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旋转蒸发仪的使用注意事项

发布日期:2020-06-08   浏览量:468
 蒸馏爆沸?蒸馏效率太慢?真空泵出口漏液,实验室臭臭?加热锅升温太慢?这些头疼的问题,在我们实际蒸馏的过程中,相信有很多小伙伴都有遇到过。那又当如何来避免这些问题呢?今天给大家分享一下经验,咱们可以从选购旋转蒸发仪的源头开始避免。
  影响蒸馏效率的关键因素
  一、系统的真空值
  旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
  真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
  密封圈:
  作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是,因其老化效率比橡胶管慢。
  二、加热锅温度
  加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80℃以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。
  三、蒸发瓶的转速
  蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是好的,10年免维修维护。
  四、冷却介质的温度
  为确保的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
  1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅高温度25°C。
  2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为,蒸馏结束,仪器若能自动放气好,以免人工放气太快,引发爆炸。
  3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置大化回收蒸馏溶剂。
  4)售后服务售后服务无需多讲,进口品牌的售后优于国产品牌,在国内设厂的进口品牌服务优,响应速度快,还不担心“厂商逃跑”。
  旋转蒸发仪常见问题解答
  1.问:旋转蒸发器的工作原理是什么?
  答:负压条件下,蒸发瓶在恒温水浴锅中旋转,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸发面积。低温下高效蒸发,冷凝回收、浓缩分离物料。
  2.问:旋转蒸发器的核心技术是什么?
  答:是系统的气密性,即在各种溶剂的侵蚀下,在运动状态下,系统能否保持高真空度。R-系列旋转蒸发器,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
  3.问:影响旋转蒸发器效率的因素主要有哪些?
  答:就同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素(可选用低温冷却液循环泵,降低水温。我公司可配套各种型号低温泵)。
  4.问:立式冷凝器和斜式冷凝器有何区别?
  答:本质上无明显区别。立式冷凝器由于占用空间小,渐渐受到欢迎。大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。
  5.问:主机升降和水浴锅升降设计的依据是什么?
  答:以方便、安全和经济为原则,国际上一般小型机器(5L以下)升降主机,5L以上升降水浴锅湿度传感器探头,不锈钢电热管,PT100传感器,流体电磁阀,铸铝加热器,加热圈。
  6.问:旋转蒸发器与其他类型蒸发器相比如何?
  答:它的主要优点是结构小巧,紧凑高效,工作直观,无金属离子污染。适用于实验室、生产中试及名贵物料的提取.其密封性能可与国外的机器相媲美。
  7.问:旋转蒸发器如何选用真空泵?
  答:推荐循环水真空泵,它的优点是耐各种溶剂腐蚀,可抽真空至—0.098MPa(以满足使用要求)。真空泵可根据蒸发器容积的大小,选用不同型号,我厂可配套供应各种型号真空泵。
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