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一种磁场扰动式旋蒸系统

发布日期: 2020-05-19
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旋蒸蒸发技术是现代化学和材料科学实验室甚至工业生产生产和研发的必备设备,它的本质是减压蒸馏,通过降低压力使得液体在较低温度下气化,然后在冷凝系统上冷凝分离,从而实现液体和固体,或者不同沸点(或挥发性)液体的分离,应用非常广泛。
旋转蒸发系统的发明可以追溯到上个世纪50年代,在其后的几十年中,它日渐成熟,比较知名的制造商如Buchi,Heidolph,IKA,Eyela,国内如亚荣等等。
采用的技术从手动升降到电动升降,结合精确加热技术和小巧的真空泵设计给研发和生产人员带了了很大方便。处理能力也从实验室的毫升到生产中的几升甚至几十升,上百升等等。近十年来真空控制器以及冷凝系统中各种传感器(如温度和压力)的应用使得旋蒸系统的可控制性大大提高。但是在更高的控制精度的要求下,特别是抑制旋蒸过程中的不稳定因素如突然沸腾等方面,实际与要求还有一定差距。比如,虽然可以通过真空控制器,精确控制系统内蒸汽压力,从而减低突然沸腾的危害,但是由于往往设定在较高的系统内部压力下,所以这个方法也减慢了除去挥发溶剂的速度,从而降低了效率。通常情况下,发生突然沸腾的原因很多,比如具有氢键的高沸点溶剂,如水易发生忽然沸腾。
此外,在旋蒸过程中溶液可能逐渐饱和,直 至达到过饱和状态,在小扰动下,会忽然结晶,此时伴随流体的流变特性的忽然改变和突然放热从而发生突发沸腾。再比如,粘性体系在旋蒸过程中表面发生干燥,硬化,从而抑制了内部溶剂的向外扩散,在高真空下,会发生硬化表面的突然破裂,从而引起突发沸腾。另外在实验中,旋蒸反应混合物前往往需要把磁力搅拌用的磁子取出再旋蒸,否则磁子在旋蒸时在瓶底的不规则运动可能会导致爆沸的发生,而且如果反应混合物经旋蒸处理后即可连续进行下一步反应而不需要额外处理时,取出磁子本身会带出宝贵的样品(比如在珍贵的药物化学合成过程中),而且下一步往往还要再次放入新的磁子,这给工作带来不必要的浪费和重复,降低工作效率,因此有待改善。
本项发明是提供一种磁场扰动式旋蒸系统,解决了现有旋转蒸馏仪在旋蒸过程中蒸馏溶液突然沸腾的问题。所采用的技术方案是一种磁场扰动式旋蒸系统,包括旋转蒸馏仪本体,旋转蒸馏仪本体上设有外加扰动磁体。
新技术的有益效果是,通过在普通的旋转蒸馏仪上增加一个外加扰动磁体,抑制旋蒸过程中突然沸腾的发生,从而有效的避免设备污染,提高旋蒸的效率。
 
此外,对于连续反应时,无需取出磁子,即可完成旋蒸,并下一步反应,无需再加入新的磁子,既方便又避免了反应物的浪费,提高工作效率。
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