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实验室仪器--旋转蒸发仪介绍

更新日期:2021-01-07   浏览量:2909
  旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
 
  结构原理
 
  结构:蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
 
  工作原理
 
  通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为0-310转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
 
  主要部件
 
  1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
 
  2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
 
  3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
 
  4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
 
  5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品;
 
  6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
 
  机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
 
  旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
 
  使用方法
 
  ⒈高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.
 
  电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.
 
  ⒉冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.
 
  ⒊开机前先将调速旋钮左旋到小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.
 
  ⒋使用时,应先减压,再开动电机转动蒸馏烧瓶,结束时,因先停电动机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
 
  仪器保养
 
  1、用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
 
  2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
 
  3、各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
 
  4、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
 
  5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
 
  6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
 
  7、停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
 
  8、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
 
  9、电气部分切不可进水,严禁受潮。
 
  注意事项
 
  ⒈玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干.
 
  ⒉各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
 
  ⒊加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
 
  4.如真空抽不上来需检查
 
  ⑴各接头,接口是否密封
 
  ⑵密封圈,密封面是否有效
 
  ⑶主轴与密封圈之间真空脂是否涂好
 
  ⑷真空泵及其皮管是否漏气
 
  ⑸玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象
 
  5.关于真空度
 
  真空度是旋转蒸发器重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵。
 
  检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效(见维护保养)。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。
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